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利用气相色谱质谱联用技术中的选择离子监测（SIM）方式对液氧中的微量氪气和氙气进行了测定。选择m/z为84的离子作为氪的定量离子、m/z为132的离子作为氙的定量离子。方法简单、快速、选择性好，在浓度为（1.0~100）×10-6 V/V范围内，峰面积与浓度有良好的线性关系。同时考察了方法的最低检测浓度和重复性。