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以对硝基苯酚为原料,在甲酸三乙胺盐和铅的作用下,在甲醇中室温反应经过还原反应得到了4,4'-二羟基偶氮苯.考察了反应时间、铅及甲酸三乙胺盐的用量对产率的影响,得出了反应的适宜条件:反应时间2.5小时,铅的用量2 g,甲酸三乙胺盐的用量4 g,反应的转化率达82%.用红外光谱、元素分析对其进行了表征.