塑化剂残留检测用内标试剂邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成研究

• 作 者: 徐仲杰 涂亚辉 邓晓军 孙雯 古淑青 白少飞 赵
• 机 构: 上海化工研究院有限公司; 国家同位素工程技术研究中心上海分中心; 上海市检验检疫科学技术研究院
• 出 处: 化学试剂
• 发表日期: 2004年期
• 关键词: 邻苯二甲酸二苯酯-D4 同位素标记 内标 合成
• 基金项目: 上海市科委科技创新行动计划资助项目(17142201400);上海市中央引导地方科技发展专项资金项目(YDZX20173100004528)

以廉价易得的邻二甲苯-D₁₀为标记前体,经过氧化、氯化、酯化三步反应,合成得到标题化合物。通过单因素对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D₁₀计算,标题化合物的总收率为75.2%。采用高效液相色谱（HPLC）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）进行了结构确认,色谱纯度大于99.0%,同位素丰度大于99.0%atom D。标题化合物可应用于食品中塑化剂残留的检测、人体中塑化剂代谢示踪、环境中塑化剂降解机理研究等领域。