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为建立川芎植株和土壤中农药毒死蜱残留检测的最佳提取方法，利用气相色谱-质谱法测定毒死蜱残留量，并采用正交设计，考察提取溶剂、提取时间、提取次数和溶剂量对农药毒死蜱回收率的影响，优选提取方法。川芎地上部分和根茎中毒死蜱残留的最佳提取方法为：乙腈3倍量超声提取2次，每次15min。土壤中毒死蜱残留的最佳提取方法为：乙酸乙酯10倍量震荡提取2次，每次30min。经方法学验证，筛选建立的提取方法均达到农药残留分析要求，该方法可行。