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利用无机溶胶－凝胶法制备复合钒钼酸Ｈ２Ｖ１２－ｘＭｏＯ３１±ｙ．ｎＨ２Ｏ（０≤ｘ≤３）干凝胶薄膜，并对其进行ＴＧＡ，ＸＲＤ，ＸＰＳ，Ｘ射线能谱及线扫描组分分析ｘ＝０和ｘ＝２．５的Ｈ２Ｖ１２Ｏ３０．７．８．４Ｈ２Ｏ和Ｈ２Ｖ９．５Ｍｏ２．５Ｏ３２．０．９．２Ｈ２Ｏ干凝胶薄膜均具有层状结构，复合钒钼酸凝胶中的Ｖ和Ｍｏ分别以Ｖ＾５＋和Ｍｏ＾６＋形式存在，且均匀地分布。