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利用H2-TPR、XPS、EPR等谱学方法，对Mo／HZSM－5基催化剂的可还原性以及工作态催化剂上钼物种的价态进行了表征研究．结果表明，随着焙烧温度的升高，前驱态催化剂中可还原钢物种在总钼量中所占比率明显下降；工作态催化剂表面存在混合价态的Mo物种：以Mo4+为主，Mo5+为次；673K焙烧制备并经DHAM反应操作的催化剂上检测到Mo5+的EPR讯号相当弱，而973K焙烧制备并经同样反应操作的催化剂，其Mo5+EPR讯号却强得多；酸促进的Mo／HZSM－5基催化剂上高的甲烷转化活性与工作态催化剂表面Mo5+物种的浓度并不存在顺变关系，而与表面酸位（尤其是B酸位）及Mo4+物种的浓度密切相关．