液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中14种雌激素及孕激素残留

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建立了乳制品中8种雌激素及6种孕激素残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。奶粉样品用水溶解后加甲醇提取(液态奶直接加甲醇提取),提取液加乙腈饱和正己烷除脂及亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。正离子模式下的流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈,负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明,14种激素在相应的浓度范围内相关系数均大于0.99,方法的平均回收率为61.6%~125.1%,相对标准偏差(RSDs)为1.9%~20%,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1~1.5μg/kg及0.3~5.0μg/kg。
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