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建立一种有效、普适的方法用于30%毒死蜱微囊悬浮剂中游离毒死蜱的检测方法.试验使用正己烷作为萃取溶剂对样品进行前处理,采用气相色谱法测定游离毒死蜱质量分数,内标法定量.该分析方法的毒死蜱相关系数为0.999 8,变异系数为5.4%,平均回收率为103.70%.该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于30%毒死蜱微囊悬浮剂中游离活性成分的检测.