轻稀土配合物[Li·(DME)_3ⅡCH_3C_5H_4Ln(NPh_2)_3l(Ln=La、Pr、Nd)的合成和镧配合物的晶体结构

来源 :中国稀土学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhaoxuan898556
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CH_3C_5H_4LnCl_2·2LiCl·nTHF与2mol的LiNPh_2在THF、已烷和甲苯混合液中反应,经DME萃取,得到[Li·(DME)_3][(η~5-CH_3C_5H_4)Ln(NPh_2)_3](Ln=La,Pr,Nd)。对其进行了元素分析、IR和NMR表征。镧配合物单晶结构测定表明,属单斜晶系,P2_1/a空间群,晶胞参数为α=1.7461(6)nm,b=1.6576(5)nm,c=1.8335(6)nm,β=96.04°,V=5.277um~3,Z=4,D_c=1.26g/cm_3,R=0.057,R_w=0.048。该配合物是一个离子对,La-N和La-C(环)键的平均距离分别为0.2459(8)和 0.2843(11)nm。稀土离子形成一个六配位的扭曲四面体。 CH_3C_5H_4LnCl_2 · 2LiCl · nTHF was reacted with 2mol LiNPh_2 in a mixture of THF, hexane and toluene, and then extracted with DME to obtain [Li · (DME) 3] [(η 5-CH 3 C 5 H 4) Ln (NPh 2) 3] = La, Pr, Nd). Its elemental analysis, IR and NMR characterization. The single crystal structure of lanthanum complex shows that in the monoclinic space group P2_1 / a, the unit cell parameters are α = 1.7461 (6) nm, b = 1.6576 (5) nm and c = 1.8335 = 96.04 °, V = 5.277 μm ~ 3, Z = 4, D_c = 1.26 g / cm_3, R = 0.057, R_w = 0.048. The complex is an ion pair and the average distances between La-N and La-C (ring) bonds are 0.2459 (8) and 0.2843 (11) nm, respectively. Rare earth ions form a hexacoordinated twisted tetrahedron.
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