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醋酐法制备的α－ＨＭＸ通过硝酸直接转晶为β－ＨＭＸ，在转晶最终母液中含有１０％左右的ＲＤＸ（以１００ｇα－ＨＭＸ干品计），本文旨在研究回收少量的ＲＤＸ，通过多次实验，确定了回收ＲＤＸ的较佳工艺条件，回收ＲＤＸ的质量基本符合使用要求，从而为醋酐法制备β－ＨＭＸ工艺增加了经济效益，合理地解决了废药、废酸的后处理问题。