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用X-射线衍射分析和扫描电镜研究贵州高硫铝土矿赋存状态;用矿相显微镜分析高硫铝土矿中黄铁矿的粒度分布;用高登模型和钦模型对矿物的解离度进行了预测。结果表明:硫主要以黄铁矿存在,少量的硫以浸染状态离散分布于基体中;小于74胛的颗粒数占总颗粒数的56.43%,大于74μm的颗粒数占总颗粒数的43.57%;高登解离模型预测黄铁矿磨矿后解离度为24.34%,钦模型预测磨矿后粒度大于74μm部分的解离度为19.956%。高硫铝土矿中黄铁矿赋存细粒部分较多及磨矿后单体解离度较低是导致浮选脱硫率较低的主要原因。