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在OP-10乳化剂存在下，以NH3-NH4Cl缓冲溶液为介质，间苯二酚-O，O＇二乙酸（m—PA）为荧光试剂，建立了荧光猝灭法测定锑㈣的方法。考察了缓冲溶液酸度和用量、表面活性剂及其用量、m—PA溶液用量对测定体系的影响，并确定了最佳实验条件。结果表明，体系的最大发射波长λcm=609nm（最大激发波长λex=302nm），锑㈣含量在0．04～O．48μg／L范围内与荧光猝灭值△F呈良好的线性关系，方法检出限为0．0345μg／L。方法用于自来水、泉水和河水样品中锑㈣的测定，结果与原子吸收光谱法（AAS）