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解析：对于（A），苯酚与溴水生成的三溴苯酚仍溶于苯中，无法通过过滤除去杂质，则（A）不正确；乙醇与水互溶，（B）操作溶液不分层，无法通过分液达到分离、提纯目的，则（B）不正确；乙醛与水互溶，（C）操作溶液不分层，无法通过分液达到分离、提纯目的，则（C）不正确；乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，而乙酸与Na2CO3溶液作用转化乙酸钠而进入水相从而与乙酸乙酯分离，则（D）正确.故答案为（D）.