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用直流气体放电活化反应蒸发沉积技术在普通玻璃基片上制备了ＺｎＯ／ＳｎＯ２及ＳｎＯ２／ＺｎＯ超微粒子（ＵＰＦ）双层复合薄膜。样品经扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和Ｘ射线衍仪分析，结论为超微凿子的复合薄。同时提出了最佳制备工艺。气敏测试结果表明：ＺｎＯ／ＳｎＯ２及ＳｎＯ２／ＺｎＯ ＵＰＦ复合膜较单层ＺｎＯ及ＳｎＯ２ＵＰＦ表现出优良的选择性，其灵敏度和最佳工作温度也得到相应的改善。