【摘 要】
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建立了同时测定人工牛黄中石油醚(60~90℃)、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-WAX毛细管色谱柱为分离柱,
【机 构】
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广州法尔麦兰药物技术有限公司,中国广州分析测试中心,
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建立了同时测定人工牛黄中石油醚(60~90℃)、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-WAX毛细管色谱柱为分离柱,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下,7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999 3;在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为94.7%~105.2%,相对标准偏差(RSD)均不大于3.5%。方法的检出限(LOD)为0.43~5.23 mg/L,定量限(LOQ)为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷,适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。
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