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用聚乙烯醇（PVA）溶胶．凝胶法制备了Co0.5Ni0．5Fe2O4铁氧体纳米颗粒，并对其进行了粉末X射线衍射（XRD）分析和高温穆斯堡尔测量。Co0．5Ni0．5Fe2O4铁氧体纳米颗粒样品的晶格常数比块体样品的大，这可能是由于纳米样品中表面离子的比例增大而引起的晶格膨胀所致。高温穆斯堡尔谱表明，四面体位（A位）和八面体位（B位）的德拜温度分别为θA=181±24K，θB=137±10K。在500K附近，开始产生明显的离子迁移，Fe^3＋离子从A位迁往B位。