【摘 要】
:
选择了6种单双糖进行稳定性试验,最终选择以乳糖作为标准品,建立了CarboPac PA10为色谱柱,以250mmol/L NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0mL/min的金电极的性能评价方法.通过与进口金电极进行对比,评测了自制金工作电极的性能.同时对薄层型安培池的检测响应公式进行验证,并探究了金电极的保存方法对检测灵敏度和结果的影响.结果表明:自行开发的金电极测样重复性良好,检测峰面积的RSD小于1.3%,背景和噪音较小,其性能优异且能长期稳定使用.
【机 构】
:
华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心,上海200237
论文部分内容阅读
选择了6种单双糖进行稳定性试验,最终选择以乳糖作为标准品,建立了CarboPac PA10为色谱柱,以250mmol/L NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0mL/min的金电极的性能评价方法.通过与进口金电极进行对比,评测了自制金工作电极的性能.同时对薄层型安培池的检测响应公式进行验证,并探究了金电极的保存方法对检测灵敏度和结果的影响.结果表明:自行开发的金电极测样重复性良好,检测峰面积的RSD小于1.3%,背景和噪音较小,其性能优异且能长期稳定使用.
其他文献
基于目标化合物的弱酸性及小麦粉基质的特点,通过对不同提取剂、流动相组成、梯度条件及色谱柱的选择及优化,建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定小麦粉中苯甲羟肟酸的分析方法.样品中的苯甲羟肟酸采用甲醇提取,无需净化,以甲醇-磷酸盐(pH 3.7)为流动相,Waters Xbridge C18色谱柱完成了对目标物及特定干扰物的完全分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.该方法在0.1-10 μg/mL范围内线性关系系数(r2)大于0.999;方法检出限为0.1 mg/kg,定
利用戊二醛(GLU)交联剂的作用和溶胶-凝胶(Sol-Gel)固定化酶方法,采用“三明治”夹心结构的方法制得了Sol-Gel/AChE/GLU/GCE结构乙酰胆碱酯酶(AChE)传感器.通过传感器对氯化乙酰硫代胆碱的测定对其电极响应机理进行了探究,计算了米氏常数.结果表明:该传感器在pH 7.0磷酸缓冲溶液中对氯化乙酰硫代胆碱有明显的催化作用,固定在传感器上的AChE酶动力学响应良好,米氏常数12.6μmol/L.传感器45 d响应值仍保持90%,稳定性好,且对番茄碱测定的效果良好,有很好的应用前景.
将一定量含铅透明塑料样品置于密闭顶空瓶内,在100℃加热平衡60 min,取上层气体进行检测,得出挥发性物质主要为丙烯酸正丁酯(BA)和苯乙烯(St),其含量分别为86.2和3.52 mg/g,相对标准偏差是6.6%和8.1%.加标回收实验表明,BA与St的平均回收率分别为60.2%和60.8%.将含铅透明塑料在80℃热处理50 h后,挥发性组分BA和St含量降为未处理时的63.88%和52.16%;100℃热处理50 h后,BA和St含量降为未处理时的37.39%和10.97%.因此,高温处理能够有效降
利用双碳点荧光构建比率荧光传感器检测果蔬残留多菌灵.该方法线性范围为0.10 ~20 μmol/L,检出限为2.9nmol/L,回收率在92.2%~106.1%,相对标准偏差低于1.8%.选择性实验表明,方法在复杂食品基质中具有优异的抗干扰能力,可用于食品中残留多菌灵的灵敏检测.该方法的特异性主要由来自多菌灵和传感器的苯环引起的π-π堆积实现,并进一步通过电子转移方式造成传感器荧光猝灭.该研究为碳点荧光传感器在食品检测领域的应用提供了一种策略.
建立了动物源性食品中15种抗病毒类药物残留的通过式净化-亲水作用色谱-串联质谱分析方法.样品经1%酸化乙腈溶液超声提取,冷冻离心后,经PRiME HLB小柱净化,直接进样分析.以资生堂PCHILIC色谱柱进行分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.2%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准工作曲线定量.结果表明,15种抗病毒药物在0.2~80 μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,15种抗病毒药物的检出
以叔丁醇-甲基叔丁基醚混合液为萃取剂,借助液液萃取方式实现对罐装茶饮料中7种卤乙酸的富集,不经过衍生化处理并采用气相色谱法对卤乙酸进行直接测定,以基质匹配校正曲线外标法定量.结果表明:对于罐装茶饮料中在1~10 μg/L添加水平范围内7种卤乙酸的平均回收率范围为94.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.6%;方法检测限(LOD)范围为9.7~150 ng/L;定量限(LOQ)范围为33~510 ng/L.
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定烟草中15种有机酸的分析方法.样品采用微波辅助法进行甲酯化反应,采用二氯甲烷进行液液分配,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量.15种有机酸检出限为0.08~0.52 μg/mL,不同添加水平的加标回收率为81.2%~107.3%,方法可用于烟草中有机酸含量的检测.采用该方法对不同类别烟草制品中有机酸含量分布进行了分析,同时对制丝过程关键工序下有机酸含量变化规律进行了探究,为卷烟质量控制和工艺技术优化提供了技术支持.
采用改良的QuEChERS方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立了婴幼儿米粉中同时测定29种三嗪类除草剂残留量的分析方法.米粉样品经6 mL水浸润后,用乙腈:乙酸乙酯(1∶ 1,V/V)提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4净化,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,29种三嗪类除草剂线性关系良好,相关系数R2大于0.999,方法的检出限为0.01~0.51 μg/kg,定量限在0.
生物芯片是生物学领域的最新技术,其中抗体常被固定在蛋白质芯片上作为研究蛋白质组学的工具,但抗体不稳定、难以针对毒性靶标等缺点限制了抗体芯片的发展,适配体芯片则提供了替代技术来规避抗体芯片的限制.本文回顾了生物芯片的发展以区分DNA芯片和适配体芯片,并从制备方法、检测手段及优化策略三个方面展开对适配体芯片的介绍.最后对适配体芯片技术的最新进展进行综述,并阐述了适配体芯片的局限性和未来前景.
金属有机框架(MOF),一类由金属节点和有连接体连接而成的多孔结晶材料,具有孔径可调、比表面积大、孔隙率高等特点,因其纳米级尺寸和可控性结构,形成的类酶催化活性的MOF材料逐渐引起科研人员的高度重视.和传统的天然酶相比,该类具有拟酶活性的纳米材料拥有许多优点,如产量高、价格低廉、稳定性好等.为了对这一快速发展的新兴领域进行概述,本综述先讨论了基于MOF介导的传感分析(比色传感、荧光传感、表面增强拉曼散射传感、化学发光传感和电化学传感),随后介绍了MOF在肿瘤治疗、药物输送和其他疾病的临床应用,最后提出MO