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建立了微波辅助提取,采用氢化物发生原子荧光光谱法不进行价态分离,直接测定土壤中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法。通过加入抗坏血酸作为抗氧化剂,以磷酸溶液、L-半胱氨酸分别为提取剂和还原剂,在不还原与还原两种情况下分别进行测量,根据荧光强度与As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的质量浓度关系方程式计算提取液中它们的质量浓度。对实验条件进行优化后,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的方法检出限均可达到0.05μg.g-1,实验精密度(RSD,n=11)分别为1.3%和2.1%,样品加标平均回收率分别为As(Ⅲ)为93.2%~110.