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用乳液分散的方法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)超细粉末,通过对比实验讨论了溶液浓度、pH值、水量等因素对粒径及植径分布的影响,并在优化条件下制得了中值粒径为5.71цm,小于10цm粉末所占比例为的65.1％的PMMA超细粉末。此方法同样适用于其它油溶性高聚物(如硝化棉NC)超细粉末的制备。且具有简单、快速、容易控制的优点。用粒度分析仪测试产品粒径,找到了各因素的影响规律。