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通过控电流沉积制备出纳米晶镍－钼合金沉积层，沉积层的ＸＲＤ、ＸＰＸ结果表明，纳米晶镍－钼合金沉积层存在较大的晶格畸变，其微晶尺寸为１．７ｎｍ，纳米合金各元素的结合能发生了不同程度的位移，在３０％的ＫＯＨ溶液中纳米晶镍钼合金电极对析氢反应表现出较高的电催化活性。电化学交流阻抗谱表明，析氢过程按Ｖｏｌｍｅｒ－Ｈｅｙｒｏｖｓｋｙ机理进行。