【摘 要】
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对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,
【机 构】
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南京航空航天大学材料科学与技术学院应用化学系,
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对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。
The synthesis of 2-chloro-3-cyanomethylpyridine (IV) was studied. First, 2-chloronicotinic acid and SOCl2, the starting materials, were reflux acylated in toluene and esterified with methanol to give methyl 2-chloronicotinate (I) in 94% yield. Ⅰ in the NaBH4-MeOH / THF reduction system at 70 ℃ to produce 2-chloro-3-hydroxymethylpyridine (Ⅱ) in 93% yield. Ⅱ and SOCl2 in dichloromethane at 0 ° C to produce 2-chloro-3-chloromethylpyridine (Ⅲ) in 92% yield. Finally, Ⅲ and NaCN were substituted by cyano group at 100 ℃ in DMSO and water to produce 2-chloro-3-cyanomethylpyridine (Ⅳ) in 86% yield. The total yield of this synthetic route is 70%. The intermediates and target compounds were characterized by elemental analysis, FTIR and 1HNMR.
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