【摘 要】
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采用浸渍、沉淀法制备了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3。通过正交试验获得了催化剂制备的最佳条件,即ZrOCl2.8H2O和大孔Al2O3(SB粉)的质量比为25.0∶14.2,硫代硫酸铵的
【机 构】
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辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁石油化工大学石油化工学院 辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001,辽宁抚顺113001
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采用浸渍、沉淀法制备了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3。通过正交试验获得了催化剂制备的最佳条件,即ZrOCl2.8H2O和大孔Al2O3(SB粉)的质量比为25.0∶14.2,硫代硫酸铵的浓度为0.8 mol/L,活化温度为650℃,活化时间为3 h。以固体超强酸S2O82-/ZrO2-Al2O3为催化剂,由对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂质量和反应时间对酯产率的影响。得到最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3.0∶1,催化剂质量为1.4 g(为酸质量的1%),酯化反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化率可达79.5%。同时利用红外光谱仪(KBr压片)、质谱仪、显微熔点测定仪对产品进行了分析和测定,确定了产物为对羟基苯甲酸乙酯。并且催化剂重复使用6次其活性基本保持不变。
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