F—AAS法测定饮用水中锰含量不确定度评定

• 作 者: 吴磊
• 出 处: 科学与财富
• 发表日期: 2015年6期
• 关键词: 火焰原子吸收分光光度计(F-AAS) 饮用水 锰 不确定度

　　摘 要：利用火焰原子吸收分光光度计（F-AAS）测定饮用水中的锰元素含量，通过分析其不确定度来源，对F-AAS法测定饮用水中锰含量的不确定度进行评定。当饮用水中锰含量为 0.151mg/L时，其扩展不确定度为0.0046mg/L（k=2）。
　　关键词：火焰原子吸收分光光度计（F-AAS）；饮用水；锰；不确定度
　　1 测定方法
　　生活饮用水中锰含量的测定按照GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检测方法金属指标》进行。
　　1.1 主要设备与试剂
　　澳大利亚GBC仪器公司生产的火焰原子吸收分光光度计Savant AA。
　　超纯水：18.2MΩ/cm，来自MILLIPORE公司Milli-Q超纯水处理机。
　　优级纯浓硝酸，优级纯浓盐酸。
　　外购锰元素标准溶液，1000mg/L，校准证书给出Urel=0.7% （k=2）。
　　1.2 原理
　　将样品或酸化处理过的样品直接吸入火焰，在高温下锰被原子化，对特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中锰的浓度。
　　1.3 测定过程
　　（1）样品处理
　　澄清水样滴加浓硝酸至pH<2即可进行测定。悬浊水样需过滤处理。采样时用0.45μm滤膜对水样进行过滤，并滴加浓硝酸至pH<2得到酸化水样备用。
　　（2）标准曲线的绘制
　　移取10mL锰标液至100mL容量瓶，用硝酸（1+99）定容，得到100mg/L标准储备液。移取10mL标准储备液至100mL容量瓶，用硝酸（1+99）定容，得到10mg/L标准中间液。移取10mL标准中间液至100mL容量瓶，用硝酸（1+99）定容，得到1mg/L标准使用液。分别移取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL标准使用液至100mL容量瓶，用硝酸（1+99）定容，得到0. 50mg/L、0.100 mg/L、0.150 mg/L、0.200 mg/L、0.250mg/L标准系列液。在279.5nm波长处，用硝酸（1+99）对原子吸收分光光度计进行调零，之后测定标准系列液的吸光度。以锰含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
　　（3）样品测定
　　测定样品及空白溶液（硝酸1+99）的吸光度，扣除空白后的样品吸光度带入标准曲线，反求得样品中锰的含量。
　　4 结论
　　通过对原子吸收分光光度计测定生活饮用水中锰含量的扩展不确定度的评定可以看出，样品中锰元素含量为0.151mg/L，扩展不确定度U 为0.0046mg/L，远小于被测样品中锰含量，相对扩展不确定度Urel仅为3.06%，满足国家标准GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检测方法金属指标》中的要求，可以用于对生活饮用水中锰含量的测定。
　　参考文献
　　[1] 中国合格评定国家认可委员会.化学领域不确定度指南. CNAS-GL06：2006.北京：中国合格评定国家认可委员会，2006.
　　[2] 国家质量监督检验检疫总局. 化学分析测量不确定度评定. JJF1135-2005. 北京：中国计量出版社，2005.
　　[3] 中国国家标准化委员会.生活饮用水标准检测方法金属指标. GB/T5750.6-2006. 北京：中国标准出版社，2006.