纳米SnO2的制备及其发光性质的研究

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宽禁带半导体材料二氧化锡(SnO2)因具有很好的化学稳定性和优越的光电性能,广泛应用于各种器件,如气体传感器、透明电极、染料敏化太阳能电池等,得到了深入的研究与广泛的应用。本文在大量分析国内外文献的基础上,对SnO2的制备方法与性能进行了综述,在此基础上确定溶胶凝胶法及水热法的实验工艺,成功制备了氧化锡纳米晶,并对其反应机理和发光性质进行研究。本文采用溶胶凝胶法与水热法在不同的热处理温度下制备了纯SnO2纳米晶,并对样品进行了XRD,TEM,FT-IR,UV-vis,和PL表征分析。溶胶凝胶法制备纳米氧化锡,在450℃,600℃下煅烧干凝胶所得样品晶粒尺寸分别为11.9nm,14.4nm。sol-gel制备前驱体,后经水热处理所得样品晶粒尺寸为9.22nm。同时,采用水热法制备各种形貌的纳米SnO2,如:不添加表面活性剂制备出方形氧化锡,其边长约100nm;通过添加表面活性剂CTAB得到氧化锡纳米棒,其长度在50~480nm,直径20~50nm。紫外-可见光吸收光谱发生蓝移,体现了纳米材料的量子尺寸效应。样品213nm激发下肉眼可见白色发光。由光致发光光谱可见溶胶凝胶法制备的氧化锡具有350-550nm的宽带发射,而凝胶水热处理的样品PL光谱蓝移。通过比较总结出凝胶水热处理是制备纳米SnO2的有效途径。采用溶胶凝胶法与凝胶水热处理分别制备Fe掺杂SnO2纳米晶,并与未掺杂样品进行对比。在350℃,450℃,600℃下煅烧干凝胶后所得样品与凝胶水热处理所得样品粒径分别为7.43nm,8.9nm,10.97nm,6.8nm。Fe离子的掺杂大大降低氧化锡的粒度,但是导致发光猝灭,使发光强度大大降低。采用溶胶凝胶法与凝胶水热处理分别制备Eu掺杂纳米SnO2,并与未掺杂样品进行对比。在450℃,600℃,800℃下煅烧干凝胶后得到样品与凝胶水热处理所得样品粒径分别为12.1nm,14.9nm,17.86nm,9.4nm。Eu离子的掺杂对氧化锡的粒度无明显影响,而发光强度得到提高。用溶胶凝胶法制备Eu离子掺杂的氧化锡,在较低的热处理温度下即可获得良好的发光性能。凝胶水热处理制备的样品含有较多的羟基,其发光光谱出现蓝移,且发光较强。
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