氯霉素之合成研究(二) 乙苯之硝化反应

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使用硫酸脫水值为2.66的混酸进行乙苯的一硝基化。自硝化产物中分离出佔0.4%重量的檸檬黄色結晶,系一种未經报导过的二硝基乙苯酚.自稀乙醇重結晶后,熔点35~38°,元素分析与C_8H_8N_2O_5相符。此化合物在270°迅速分解,其鈉鹽和鉛鹽則分別在240°和210°猛烈分解。作为安全措施,建議在蒸餾之前用稀氫氫化鈉溶液洗滌硝化产物。分餾所得隣、对一位硝基乙苯約相等。精制品的物理常数:鄰位体,n_D~(19)1.5373;紫外光吸收峯256mu,E_(1cm)~(1%)336;对位体,n_D~(19)1.5458;紫外光吸收峯272mu,E_(1cm)~(1%)555.文献上隣位体折光率的記載可能有誤。 Mono-nitration of ethylbenzene was performed using a mixed acid having a sulfuric acid dehydration value of 2.66. Isolated from the nitration products accounted for 0.4% by weight of lemon yellow crystals, Department of an unreported dinitro-ethyl phenol, after dilute ethanol recrystallization, melting point 35 ~ 38 °, elemental analysis and C_8H_8N_2O_5 line. This compound rapidly decomposed at 270 ° C, with its sodium and lead salts severely decomposed at 240 ° and 210 °, respectively. As a safety measure, it is recommended to wash the nitration product with dilute sodium hydride solution before distillation. Fraction obtained by the neighbor, about a nitrobenzene about the same. The physical constants of the refined products are: ortho-position, n_D ~ (19) 1.5373; ultraviolet absorption peak 256mu, E_ (1cm) ~ (1%) 336; para position, n_D ~ (19) 1.5458; UV absorption peak 272mu , E_ (1cm) ~ (1%) 555. Literature records of the refractive index of the adjacent body may be wrong.
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