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通过向钼酸、醋酸锰和冰乙酸的混合溶液中滴加30％过氧化氢,合成了一个未见报道的具有Waugh结构的多钼氧簇合物(H3O)6[MnMo9O32]·3H2O2(1),其结构和性能经X-射线单晶衍射,IR和FL表征.1属三方晶系,R32空间群,晶胞参数a=b=15.9368(6)?,c=12.4067(7)?,γ=120.0°,V=2728.9(2)?3,Z=3,Dc=3.006 g·cm-3,Mr=1646.59,μ(MoKα)=3.459 mm-1,F(000)=2337,R=0.0262,wR=0.0681.晶体结构分析表明:化合物阴离子包含9个MoO6八面体单元和1个MnO6八面体单元,其中在MnMo3单元的上下各有三个MoO6八面体.荧光性能研究表明:在波长300 nm光激发下,1在410 nm处有强的荧光发射.