两个双醋瑞因单乙酰化杂质的合成

• 作 者: 王建塔 杨果 蔡进 张吉泉 汤磊
• 机 构: 贵州医科大学,贵州省化学合成药物研发利用工程技术研究中心,
• 出 处: 中国医药工业杂志
• 发表日期: 2017年05期
• 关键词: 单乙酰大黄酸 双醋瑞因 杂质 合成

以双醋瑞因和大黄酸为原料,分别通过选择性水解及选择性乙酰化反应合成5-乙酰氧基-4-羟基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽羧酸(1)和4-乙酰氧基-5-羟基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽羧酸(2),其中1收率17.5%,纯度99.4%;2收率19.6%,纯度99.1%。结构均经~1H NMR、~13C NMR、红外光谱及质谱鉴定,HPLC行为与文献一致。

Diacerein and rhein were used as starting materials to synthesize 5-acetoxy-4-hydroxy-9,10-dihydro-9,10-dioxo-2- Anthracenecarboxylic acid (1) and 4-acetoxy-5-hydroxy-9,10-dihydro-9,10-dioxo-2-anthracenecarboxylic acid (2), wherein 1 has a yield of 17.5% and a purity of 99.4 %; 2 yield 19.6%, purity 99.1%. The structures were identified by ~ 1H NMR, ~ 13C NMR, IR and MS, respectively. The HPLC behavior was consistent with the literature.