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中国人民解放军91872部队的袁刚等人以巯丙基三甲氧基硅烷为原料、甲醇作溶剂,在浓盐酸催化下进行水解缩合反应,制备了巯基聚倍半硅氧烷。较佳反应条件为：单体与水、HCl的量之比为1∶3∶0.06,单体与溶剂的质量比为1∶1,pH值约2,在60℃下反应8 h;此时,产物外观为无色透明黏液，常温下的黏度超过20×10^4mPa·s，产率在90％以上。