【摘 要】
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目的建立了固相萃取、气相色谱-质谱法同时测定蔬菜中三大类13种农药残留的分析方法。方法样品去泥匀浆后,用20mL乙腈超声提取10min,加入3.6g氯化钠盐析后继续超声10min,滤纸
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目的建立了固相萃取、气相色谱-质谱法同时测定蔬菜中三大类13种农药残留的分析方法。方法样品去泥匀浆后,用20mL乙腈超声提取10min,加入3.6g氯化钠盐析后继续超声10min,滤纸过滤,滤液氮气吹干后用丙酮:二氯甲烷(1:1)复溶,过PC/NH2-SPE柱净化,净化液氮吹至1mL后采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,环氧七氯作为内标物,选择离子定量分析。结果 13种农药分离效果好,标准曲线定量分析相关系数为0.9988~0.9994,方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg~0.020 mg/kg,3个水平上的平均加标回收率在74.8%~100.8%范围,相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.9%范围,符合残留分析的要求。结论所建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,适用于蔬菜、水果中农药残留的分析测定。
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