二乙酰一肟催化加氢制四甲基吡嗪的研究

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研究了原位合成的钯 -三苯基膦配合物对于二乙酰一肟 ( DAM)均相加氢性能。考察了不同反应温度、氢气分压、反应时间、溶剂、PPh3/Pd摩尔比和酸的影响规律。结果发现 ,在研究范围内 DAM转化率和四甲基吡嗪的收率随着反应温度升高而提高 ,氢气分压、PPh3/Pd摩尔比和酸量的影响都存在一最佳值 ,分别为 1 .2 0 MPa、5/1和 0 .86/1 (盐酸 /DAM摩尔比 )。获得最大的二乙酰一肟转化率为 94.69% ,四甲基吡嗪的收率为 91 .81 %。 The homogeneous hydrogenation of palladium-triphenylphosphine complex synthesized in-situ to diacetyloxime (DAM) was investigated. The effects of different reaction temperature, hydrogen partial pressure, reaction time, solvent, PPh3 / Pd molar ratio and acid were investigated. The results showed that the conversion of DAM and the yield of tetramethylpyrazine increased with the increase of reaction temperature in the range of the study. There was an optimal value for the partial pressure of hydrogen, the mole ratio of PPh3 / Pd and the amount of acid, respectively. Was 1.2 MPa, 5/1 and 0.86 / 1 (hydrochloric acid / DAM molar ratio). The maximum conversion of diacetyloxime obtained was 94.69%, and the yield of tetramethylpyrazine was 91.81%.
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