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提供了两种样品前处理方法。采用气相色谱-质谱法（GC-MSD）测定及确证纺织品中邻苯基苯酚的残留量。方法1，即试样经甲醇超声波提取，提取液经浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证；方法2，即试样用甲醇超声波提取，提取液经浓缩后，在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后，以正己烷提取，采用选择离子检测进行确证，可适用于对各种纺织材料中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质残留量的测定。当添加浓度为0．50、5．00μg／g水平时，方法1的平均回收率为85．8％～