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热质联用（ＴＧ─ＤＴＡ─ＭＳ：热重─差热─质谱）技术用于研究添加二甲亚砜（ＤＭＳＯ）的梯度折射率材料ＳｉＯ２─ＰｂＯ─Ｂ２Ｏ３系统凝胶─玻璃转变过程的热分解行为。与Ｃ_２Ｈ５ＯＨ系统凝胶的ＴＧ─ＤＴＡ─ＭＳ实验结果比较，ＤＭＳＯ凝胶测定中除了检出到ＣＨ￣＋_３（ｍ／ｚ，１５）正离子质谱峰外，还同时检出到ＣＨ_３Ｏ￣＋（ｍ／ｚ，３１）；Ｃ_２Ｈ￣＋_５（ｍ／ｚ，４５）；［（ＣＨ_３）_２ＳＯ］￣＋（ｍ／ｚ，７８）等质谱峰，这表明添加ＤＭＳＯ后，使形成的凝胶中仍然残留大量ＯＲ基，有利于不完全水解产物更易缩聚和对凝胶开裂的抑制。本文还对ＤＭＳＯ体系凝胶的热解机制作了探讨。