【摘 要】
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为同时检测复杂基质中(由猪粪和蘑菇渣混合而成的堆肥原料)3种四环素类抗生素(四环素TC、土霉素OTC和金霉素CTC)及其代谢产物,建立了超高效液相色谱串联质谱检测方法(UPLC-MS
【机 构】
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中国科学院生态环境研究中心,中国检验检疫科学研究院,中国环境监测总站
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为同时检测复杂基质中(由猪粪和蘑菇渣混合而成的堆肥原料)3种四环素类抗生素(四环素TC、土霉素OTC和金霉素CTC)及其代谢产物,建立了超高效液相色谱串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。该方法同时采用pH值=4的Na2EDTAMcIlvaine缓冲溶液和乙腈为提取溶液,经过固相萃取净化后,以乙腈和0.1%的甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱柱进行分离,在电喷雾正离子模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析。3种四环素类抗生素及其代谢产物均在7 min内完成分离,总共分析时间为12 min。在0~6 mg·kg-1DW(Dry weight)浓度范围内,3种四环素类抗生素及其代谢产物的标准曲线线性良好,线性相关系数R2均大于0.996 0,重现性也较好(n=11,相对标准偏差均小于15%)。在3个加标水平0.2 mg·kg-1DW、1 mg·kg-1DW和4 mg·kg-1DW下,TC、OTC、CTC的回收率分别为71%~89%、66%~94%和66%~84%;去甲基金霉素(DMCTC)的回收率为52%~64%;差向异构产物的回收率在32%~51%之间;脱水产物以及差向脱水产物的回收率均低于30%。3种四环素类抗生素及其代谢产物的检出限和定量限分别在1.668~17.270μg·kg-1和5.561~45.918μg·kg-1范围内,表明该方法具有较高的灵敏度。对北京市某露天堆肥场中的样品进行测定发现,TC、OTC、CTC的浓度分别为0.4、1.6、2.9 mg·kg-1,检测到的代谢产物主要为相应的差向异构体,其中差向金霉素(ECTC)的浓度最高,达到2.7 mg·kg-1,和母体的含量水平比较接近,其他代谢产物也有不同程度的检出。
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