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采用高氯酸-硝酸混合酸为复合氧化插层剂，冰乙酸为辅助插层剂，制备无硫可膨胀石墨。最佳反应条件为：石墨：混合酸：冰乙酸为1：2：（1～1.5），混合酸中高氯酸：浓硝酸为1：1，氧化温度为40℃氧化时间为1h左右，该条件下制备的无硫可膨胀石墨的容积达240mL／g，灰份为0．9%。工艺过程可控性好。