【摘 要】
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目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中氧化白藜芦醇的浓度。方法:血浆样品经醋酸乙酯液液萃取处理。采用Venusil HILIC色谱柱(2.1 mm×150 mm,5.0μm)
【机 构】
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深圳市宝安区沙井人民医院广州医学院,附属深圳沙井医院,北京大学第四医院,
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目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中氧化白藜芦醇的浓度。方法:血浆样品经醋酸乙酯液液萃取处理。采用Venusil HILIC色谱柱(2.1 mm×150 mm,5.0μm)为分析柱,HILIC柱(4 mm×3.0mm,10.0μm)为保护柱,以乙腈-水(80∶20,其中含1 mmol·L-1甲酸铵)为流动相,流速为0.3 mL·min-1,进样量10μL,内标为白藜芦醇,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测。用于定量氧化白藜芦醇和内标的MRM扫描离子通道分别为m/z243.1→175.1、227.1→143.0。每个样品的分析时间为5 min。结果:氧化白藜芦醇和内标的保留时间分别为1.95 min和1.80min。血浆中内源性物质对测定无干扰,氧化白藜芦醇的线性范围0.5～100 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于15%;检测血浆低、中、高3个浓度(1,10,80 ng·mL-1)氧化白藜芦醇苷的准确度分别为105.22%,100.50%,96.48%;检测血浆低、中、高3个浓度(1,10,80 ng·mL-1)氧化白藜芦醇的萃取回收率分别为70.54%,68.59%,73.24%。结论:本方法具有灵敏、准确、快速的特点,测定结果可靠,可用于氧化白藜芦醇苷的药动学研究。
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