【摘 要】
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建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2+可与双硫腙生成疏水性螯合物,水浴加热15min,鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,经离心与水相分开。
【机 构】
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广东药学院公共卫生学院,广东省分子流行病学重点实验室,广州市黄埔区疾病预防控制中心
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建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2+可与双硫腙生成疏水性螯合物,水浴加热15min,鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,经离心与水相分开。在单因素基础上,筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素—溶液pH、Triton X-114浓度、双硫腙浓度和平衡温度,并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明,响应值与因素之间可采用二项式拟合,四个因素的一次项和二次项,以及pH和Trion X-114、双硫腙交互项对萃取率影响显著,p<0.05;浊点萃取的最佳条件为:pH值为5.1,Trion X-114浓度1.16g·L-1,双硫腙浓度为4.87mol·L-1,平衡温度为35.6℃,理论荧光值4 528.74,实测值与其较接近,仅有2.1%的差别。汞在1~5μg·L-1与荧光值有良好的线性关系,方法检出限为0.012 47μg·L-1,RSD为1.30%。该方法成功用于巴戟天、穿心莲和陈皮中汞含量的测定,加标回收率为95.0%~100.0%。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。
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