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目的：建立ＨＰＬＣ法测定蟾酥药材中有效成分的含量。方法：选用０．５％磷酸二氢钾溶液－乙腈（５０；５０）为流动相测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果：测定组分具有良好的线性关系和分离度，华蟾酥毒基的平均回收率为１００．３５％，ＲＳＤ＝１．８６％，脂蟾毒配基的平均回收率为１００．３８％，ＲＳＤ＝２．０９％。结论：本方法简单，快速，准确，具有实用性。