超高效液相色谱串联质谱法测定木贼中4种吡咯里西啶生物碱

来源 :化学分析计量 | 被引量 : 0次 | 上传用户:prince262
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量.采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸-甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶液-2.5 mmol/L甲酸铵溶液)-酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含10 mmol/L甲酸溶液-2.5 mmol/L甲酸铵溶液)(体积比为85:15)为流动相,流量为0.30 mL/min,进样体积为1μL,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以外标法计算含量.石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性系数均不小于0.999,检测限分别为0.20、0.21、0.20、0.20 ng/mL.测定结果的相对标准偏差分别为2.5%、3.2%、3.4%、2.9%(n=6),平均加标回收率为91.9%~97.1%.该方法可为木贼中吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据.
其他文献
建立高效液相色谱法测定化妆品中对乙酰氨基酚的方法,并用液相色谱-质谱联用仪对疑似结果进行确证分析.样品经甲醇超声提取,使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-乙酸铵溶液(体积比为20:10:70)为流动相等度洗脱,采用二级管阵列检测器(DAD)检测,以标准曲线法定量.对乙酰氨基酚在245 nm波长处有最大吸收,其质量浓度在10~400μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数大为0.9999.在不同类型空白基质中进行加标回收试验,加标回收率为97.73%~10
为了研究含水率变化对成层状风化花岗岩边坡稳定性的影响,进行了一系列单调直剪试验.设置四种含水率(13%、17%、21%和25%)和三种干密度(ρd1、ρd2、ρd3),分析不同干密度下含水率对花岗岩残积土-全风化花岗岩界面剪切特性的影响.试验结果表明:在低含水率、高干密度和低竖向应力下,界面剪应力易发生剪切软化,反之,更易发生剪切硬化;含水率越高,最大剪胀量越小,且干密度越大,最大剪胀量受含水率变化的影响越小;含水率升高会大幅降低界面抗剪强度,且干密度越大、竖向应力越小,界面抗剪强度随含水率的变化率越大.
采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对口罩、防护服、防护帽及防护鞋套等防疫物资中的三-(氮环丙基)-氧化膦(TEPA)、磷酸三(β-氯乙基)酯(TCEP)、三-(2,3-二溴丙基)-磷酸酯(TRIS)3种磷系阻燃剂进行定性和定量检测.样品采用丙酮提取,超声20 min,以HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.3种待测物的质量浓度在2~200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9996,方法检出限均为2.0 ng/g.样品的加标回收率为71.5%~