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首次将溶胶－凝胶法用于制备Al2O3-PLOT毛细管色谱柱。采用正硅酸乙酯、稀盐酸以及氧化铝的乙醇悬浮液组成的溶胶体系，高压动态法涂敷石英毛细管，然后通过高温凝胶反应固定Al2O3 涂层，再用无机盐溶液淋洗灭活得到成品。考察制备过程的重复性，表明溶胶一凝胶法制备Al2O3-PLOT色谱柱简单易行，重复性好；对色谱柱性能进行评价，18组分C1～C5烃类标准气完全基线分离，环丙烷和丙烯的分离度为1．55～1．65，甲烷和正丁烷保留时间变化范围分别小于0．5％和1％，色谱柱的耐温性和稳定性显著提高。