【摘 要】
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用肼与草酸作为添加剂制备了草酸钨酸肼复合盐 ,并以此作为前驱物制备黑色氧化钨 .热重分析的结果表明 ,在 50 0℃时热分解已经完成 .应用该复合盐在氮气保护下热分解制备了
【机 构】
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同济大学化学系!上海200092;
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用肼与草酸作为添加剂制备了草酸钨酸肼复合盐 ,并以此作为前驱物制备黑色氧化钨 .热重分析的结果表明 ,在 50 0℃时热分解已经完成 .应用该复合盐在氮气保护下热分解制备了黑色氧化钨 .实验研究了肼与草酸添加量对产品性状的影响 .确定钨酸、肼、草酸的最佳比例 (物质的量比 )为 1 .0∶4.0∶0 .5.实验发现 ,热分解温度、热分解时间对产品性状有一定的影响 .采用最佳比例的前驱物热分解 ,温度为 650℃ ,时间为 30min时 ,所得典型产品呈黑色 .温度较高时 ,则产品略呈深棕色 ,表明此时产品主含WO2 相 .对黑色氧化钨中NH+4的质量分数亦进行了测定 ,实验表明 ,在所选择的条件下 ,氨钨青铜相可忽略不计 .典型产品的粉末X射线衍射 (XRD)图谱表明 ,产品主含W1 8O49相 ,WO2 相较少 .典型产品的比表面积 (BET法 )为 1 2m2 ·g- 1 ,团聚体粒度 (d50 )为 3.68μm .
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