【摘 要】
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建立了有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。取5 g有机肥样品以5 mL Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0)与20 mL乙腈:乙酸=9:1(V/V)超声提取
【机 构】
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上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所,华东师范大学地理科学学院,上海出入境检验检疫局,安徽师范大学环境科学与工程学院,上海市崇明县动物疫病预防控制中心
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建立了有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。取5 g有机肥样品以5 mL Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0)与20 mL乙腈:乙酸=9:1(V/V)超声提取两次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以5%氨化甲醇进行洗脱,氮气吹干后以溶液(三乙胺+磷酸+水=0.66+0.74+100)+乙腈=88+12(V/V)复溶。以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式LC-MS/MS检测。试验结果表明,有机肥中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率在66.19%—115.00%,相对标准偏差在2.40%—9.45%,检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.050 mg/kg,本方法能够满足实际有机肥样品的测定要求。
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