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通过1R、TGA／DTA、XRD、SEM等分析手段，研究纤维状镍粉前驱体粉末的热分解过程，对分解产物的组成及形貌进行表征。结果表明，前驱体的形貌是影响热分解产物镍粉形貌的决定性因素。低温区分解得到的粉末较粗且大部分粒子形状不规则，480℃以上分解得到的粉末团聚程度非常高。400℃下分解30min得到的镍粉纤维状明显且分散性较好，随着分解时间的延长，金属粉末粒子之间团聚加重。最佳工艺条件下制得的镍粉呈毛线般纤维状，其构成粒子粒径小于50nm。