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目的采用HPLC梯度洗脱法测定甲磺酸二氢麦角毒碱缓释片的含量。方法采用Welch C18柱(250mm×4.6mm,5μm),梯度洗脱流动相:醋酸铵溶液-乙腈;流速为1.0mL·min^-1,检测波长为280nm,柱温为30℃,进样量20μL。结果甲磺酸二氢麦角毒碱缓释片中四组分能有效分离,在9.408~94.08μg·mL^-1浓度范围内四组分及总成分的线性关系均良好(r=0.9997)。总碱平均回收率分别为100.58%、99.42%、99.43%(n=9)。结论该法简便