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以吡咯单体为原材料,采用快速高效的Pickering乳液聚合的方法制备了空心结构的聚吡咯球,碳化后形成了中空碳球,并以此为基体,以硝酸钴、硝酸镍为原料,通过水热-煅烧法得到NiCo2O4/中空碳球复合电极材料。通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对该复合材料的形貌进行了表征。在三电极系统中,循环伏安测试和恒电流充放电测试表明,该复合材料具有良好的电化学性能。在1 A/g的电流密度下,其比电容可达到703.7 F/g。