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本文采用直接合成法合成了K7[Cu(H2O)W11AlO39]/PANI/V2O5,又采用化学氧化法制得了PANI/V2O5,然后通过静电自组装法制得新的复合材料K7[Cu(H2O)W11AlO39]/PANI/V2O5/PANI/V2O5。并采用XRD、氮气吸附、FT-IR、SEM、UV、XPS手段进行表征。实验结果表明:K7[Cu(H2O)W11AlO39]/PANI/V2O5已与PANI/V2O5复合,并且保持杂多酸原有Keggin结构。以K7[Cu(H2O)W11AlO39]/PANI/V2O5/PANI/V2O5为催化剂降解亚甲基蓝,考察其光催化活性。确定最佳反应条件:亚甲基蓝溶液初始浓度为12 mg/L、pH=2、催化剂K7[Cu(H2O)W11AlO39]/PANI/V2O5/PANI/V2O5的用量为0.02g。在最佳条件下,亚甲基蓝的脱色率最高可达92.9%。