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建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件，确定了消解过程中的最佳试剂用量；利用选择的最佳仪器条件，进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究，结果表明：标准样品测定值与理论值相符，砷的方法检出限为0．05μg／L，对实际样品测定的精密度为5．0％，加标回收率在96．4％-98．9％之间，结果较为满意。