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采用自身化学电离离子化（ＳＣＩ）／四极质谱法，测定了５个红霉素类抗生素，不仅得到了丰度较高的准分子离子（ＭＨ）＾＋，而且也得到了丰富的碎片离子，并对其裂解规律进行了总结。结果表明对于在电离过程中不稳定的化合物，ＳＣＩ／四极质谱法既可确定其分子量，也可提供丰富的分子结构信息。此方法简便、快速，且图谱简单有助于结构分析。