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建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L,回收率在80%-105%,最小检出浓度在0.00037—0.072μg/L之间,均大大低于GB13194—91的规定。相对标准偏差在0.7%-5.3%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。