【摘 要】
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建立了海水养殖底泥中甲基汞和乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测方法.选择体积比为5:1的酸性KBr(m/V,18％)与CuSO4(1 mol/L)混合溶液浸提样品后,采
【机 构】
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广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东省水环境污染在线监测工程技术研究中心,广州510070;兰州理工大学石油化工学院,兰州730050
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建立了海水养殖底泥中甲基汞和乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测方法.选择体积比为5:1的酸性KBr(m/V,18％)与CuSO4(1 mol/L)混合溶液浸提样品后,采用二氯甲烷萃取,以Zorbax Plus C18作为分离柱,0.1％(m/V)L-半胱氨酸,60 mmol/L乙酸铵和5％(V/V)甲醇混合液为流动相(pH 4.5,1.0 mL/min)等度洗脱,5 min内可完成甲基汞和乙基汞的分离.优化条件下,甲基汞和乙基汞在0.25～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,对沉积物样品中甲基汞和乙基汞的检出限(LOD)分别为0.3 ng/g和1.2 ng/g.对海水养殖底泥进行汞的形态分析结果表明,底泥样品中均未检出甲基汞和乙基汞.在加标浓度5～20 ng/g时,平均加标回收率为83.6％ ～99％,相对标准偏差(RSDs)为1.6％ ～7.6％.方法可满足海水养殖沉积物中烷基汞的检测要求.
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