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目的 简便、快速、准确测定聚β-羟基丁酸酯（PHB）高分子纳米材料包裹避孕药制成微球中的氯仿.方法 用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）使微球瞬间解析,加水后在60 ℃恒温水浴箱中平衡60 min,采用顶空气相色谱法测定包裹在微球中氯仿残留量.结果 顶空气相色谱法测定聚β-羟基丁酸酯纳米微球中氯仿残留量,其检测范围为（1～7×10^-2）μg/ml.当浓度为0.02、0.06μg/ml时（n=3）相对标准偏差分别为9.1%、2.7%;平均回收率为97.3%、96.1%.结论 拟定的方法测定操作简便、